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加氢反应釜容积表述方式可以分为有效容积、全容积、公称容积。按照容积的需要加氢反应釜结构形式又分为立式和卧式两种,按照容积1000L以下,直径较小,只能选择开式,1500L以上应选用闭式结构较好。加氢反应釜装料系数根据用户的实际的投料量进行计算。加氢反应釜的加热可选用:普通电炉丝加热,夹套电加热管加热,夹套水浴或油浴循环加热,夹套蒸汽加热等。
反应釜的内搅拌反应釜反应物料的系数一般取0.6~0.85,如物料在反应过程中呈泡沫或沸腾状态一般0.6~0.7,如物料在反应过程中比较平稳一般取0.8~0.85,当然也要根据反应釜的设计结构及其它使用工况,既要满足反应釜的反应完全,又要保证搅拌物料充分不溢出等。一般实验室反应釜多选用普通电炉丝加热,如果资金充足可选用防爆铸铝、铸铁、铸铜加热器加热。
2、开釜投入底物
3、关釜,溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中,取下进料装置,接上氢气铜管,关闭进气口和出气口
4、关闭减压阀,全部打开氢气瓶总阀
5、调节减压阀为18个大气压
6、打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,打开出气口,调节釜内压力约为2公斤左右,关闭出气口;再次打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,保持约15分钟,看看釜压有没有变化,考察釜的气密性;投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌轴、搅拌桨叶、内冷却盘管、测温管、及釜体釜盖的密封面,密封面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合密封面3。打开出气口,调节釜内压力为2公斤,关闭出气口;再次打开进气口调节压力为加氢压力(约为15公斤),打开搅拌,稍许升高釜内温度,因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度,间隔记录温度和压力的变化,直至压力不再变化为止。(在加氢过程中,应不断地补加氢气,具体的补加程序为:压力从15降到10 ,打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ,关闭进气阀,同时记录补加的氢气量)
7、反应完毕,关闭氢气瓶总阀,打开釜的出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,打开进气阀,再关闭进气阀,打开出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,直至减压阀的压力值达到安全,取下进气装置。
8、接上出料装置,打开进气阀把里面的料液压出来。
快开式升降翻转加氢反应釜小型加氢釜哪家好小型加氢釜哪家好快开式升降翻转加氢反应釜,是实验室化学试验的必备反应设备。具有外行美观、结构紧凑、操作方便等特点,反应釜体与反应釜盖间采用快开盖结构,短时间内便可打开。采用快开式卡环省时省力,搅拌采用静密封强磁力搅拌,可配多种搅拌浆。釜体与釜盖密封采用耐用、可靠的线密封结构,密封效果长期稳定无泄漏。 加氢釜盖可以选用手动提升或电动提升,省时省力,并可转到其它位置,釜体也可手动或电动升降,加氢釜还可以取下,内部一般采用电加热形式。
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