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(1)结晶母液、六氟磷酸锂晶体密封过滤,分离,有效降低杂质金属离子含量。
常规热干燥法被普遍采用,但是该方法干燥晶体的时间较长,且存在干燥不等缺陷,产品中的HF不能有效,快速地去除,进而影响产品质量。经过无锡双瑞机械滤提纯所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%,且此工艺安全性高,母液能回收利用,成本较低。
(2)全密闭操作,在氧气正压保护下进行操作。
六氟磷酸锂遇水极易分解,由于其吸湿性强,在空气中极易分解,其制备条件要求也就很苛刻,这要求在六氟磷酸锂的生产过程工况涉及高纯、低温、无水无尘等条件,因此,体系内所有过程在惰性气体保护下进行。优选的惰性气体为氮气,在体系内部充满氮气,保证系统内为正压,可有效阻止空气与产品接触。
(3)在干燥过程中,采用多区间多温度加热:干燥初期,采用低温、缓慢加热,去除晶体表面残余酸;缩减后期高热干燥区段时间,有效分离游离酷,将LPF6的分解程度降到
(4)干燥后期采用氮气脉冲真空干燥方式,使得LiPF6晶体干爆时间缩短,干燥均匀,提高干燥效率及品质,且干燥完成后干燥仓内不积料,不堵料。
(5)六氟磷酸锂的热稳定性比其它锂盐差,60℃下可少量分解为LiF和PF5,但为了促使晶体内部的游离酸挥发,在干燥后期采用短时间的较高温度烘干,所以在游离酸指标达到要求后进行快速冷却,以缩减高温区对不溶物的影响。
(6)热源,冷源都采用控温的导热油模温机
(7) 采用气干式双端面机械密封。
(8)自动化控制系统,智能能检查设备运行状态和物料的干燥程度;无需人工操作频繁连接设备管线,降低劳动强度,使用热氮气为其物料与空气隔绝,使产品酸度保持稳定,由于因为全程密闭输送,所以产品质量更稳定操作更加安全便利。
维生素E老生产工艺流程分析d-α-生育酚与琥珀酸经酯化,重结晶,甩滤,粉碎、烘干,制备得维生素E琥珀酸酯,原工艺采用离心机甩滤、洗涤,滤饼经摇摆颗粒机粉碎,再用沸腾干燥机进行干燥。此工艺流程的有以下缺点:
(1) 安全风险高
使用离心机甩滤,由于离心机所处理的物料是的,这就易引起燃烧事故的发生。又因其转速极高,如操作不慎或作业,与转动着的离心机转鼓内的物料接触,将造成手指、手臂截断事故。此外,由于种种原因引起的转鼓、转鼓位移、人孔盖板飞出等也会造成严重的人员伤亡事故。
(2) 环境污染大
由于湿品含40%质量分数的溶剂,经过沸腾干燥后挥发到大气中,不能有效回收,环境污染大。
(3) 无法密闭生产,不符合GMP
甩滤、粉碎、干燥各个步骤之间需要转料操作,自动化水平低,每班操作需要人员较多,转料操作时有溶剂、粉尘等职业病风险,异物控制等质量控制难点,GMP管理难度大。
(4) 占地面积大
老工艺布置需要离心机、摇摆颗粒机、沸腾干燥机配套,生产设备占地面积较大。
维生素E新工艺流程——新型过滤洗涤干燥三合一
d-α-生育酚与琥珀酸经酯化,重结晶后,进入三合一,在同一设备内完成过滤、洗涤、干燥得到成品。
(1) 过滤工艺
将结晶液加入三合一内,三合一通氮气加压过滤,为加快过滤,还可以在滤液罐中抽真空。如发现滤饼漏气(及裂缝)时,可以降低搅拌桨反转将滤饼表面平料。
(2) 洗涤工艺
过滤结束后,加溶剂洗涤,可以将滤饼结晶表面的残留母液洗涤干净,以去除杂质,提高产品质量。
(3) 干燥工艺
过滤结束后,开启三合一搅拌,开启真空系统,将滤饼所含的溶剂进行干燥,为加快干燥速度,可以在三合一夹套内通热水进行加热。干燥时配备溶剂回收系统,将溶剂干燥后排出的蒸气进入冷凝回收装置,溶剂冷凝后可以进行套用,减少了溶剂损耗。干燥结束后,取样检测合格,即可得到产品。
过滤洗涤干燥三合一应用于维生素E生产技术优势过滤洗涤干燥机简称“三合一”。是在密闭容器内完成过滤、洗涤、干燥等工艺过程的设备。国外在上世纪60年发应用,由于进口设备价格昂贵,国内制药、食品、化工行业应用较少。根据市场需求和客户要求,我公司进行了大量的设计研发工作,终于研制成功了锥形过滤洗涤干燥三合一多功能设备,并成功申请,打破国外垄断、实现了装备技术性能的较大改进,使三合一设备价格大大降低。
由于维生素E琥珀酸酯生产中使用到,存在一定的安全及职业健康风险,传统工艺设备为间歇式生产,员工劳动强度较大,迫切需求改善生产条件,降低安全风险。无锡双瑞将新型过滤洗涤干燥三合一运用维生素E琥珀酸酯生产,成功替代了离心机、沸腾干燥机的常规工艺,取得了良好的经济和环保效益,生产更加符合GMP要求规范。
维生素E衍生物生产中使用到,传统工艺设备为间歇式生产,员工劳动强度较大,迫切需求改善生产条件,降低安全风险。无锡双瑞将新型过滤洗涤干燥三合一运用维生素E琥珀酸酯生产,成功替代了离心机、沸腾干燥机的常规工艺,取得了良好的经济和环保效益,生产更加符合GMP要求规范。食品kyh剂生产工艺分析丁基羟基茴香醚对热较稳定,在弱碱性条件下不容易被破坏,因此是一种良好的剂。BHA对动物性脂肪的作用较之对不饱和植物油更有效,尤其适用于使用动物脂肪的焙烤制品。BHA的应用范围广,主要用于食品、油脂及饲料等方面,已被美国等世界大多数工业国家所使用。
目前,合成生产BHA的方法主要有如下几种:一种是以对羟基苯为原料,在酸性催化剂作用下与异丁烯或叔丁醇反应制备BHA;第二种是以叔丁基(TBHQ)为原料,在催化剂作用下与反应得到BHA;第三种是用叔丁基(TBHQ)为原料,在复合酸催化剂作用下,在溶剂中回流制备BHA。
一种方法中,由于对羟基苯活性较高,在合成BHA的过程中有大量的副产物生产,原料的利用率不高,且分离困难,成本较高,较少采用;第二种方法中,,对环境污染较大,而且成本较高,不利于工业生产。第三种方法中,以TBHQ为原料生产BHA,其转化率和选择性都令人满意,但TBHQ的利用率也不是100%,在合成生产过程中总会有部分原料(TBHQ)没有参与反应或是生成了副产物。经研究发现,在提取BHA后的母液中含有未反应的TBHQ、少量TBHQ的产物和TBHQ的二醚化物。因此,回收未被利用的TBHQ既可减少环境污染,又有一定经济价值。
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